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紅外分光光譜儀在日常中使用中保養的注意事項

發布日期: 2020-02-29
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  紅外分光光譜儀是指通過測定物質的波長在紅外光區范圍內光的吸收度,對物質進行定性和定量分析的儀器。紅外光譜儀由光源、單色器、樣品池、檢測器和記錄儀組成。紅外光譜主要來源于分子振動,由于每種物質的結構不同,就會出現不同的吸收頻率,因此產生具有一定特征的紅外光譜,由此可以進行定性、定量分析和結構剖析。由于光區的不同,紅外光譜法分為近紅外光譜、中紅外光譜和遠紅外光譜,其中分子振動的基頻主要位于中紅外區.因此中紅外區在定性與定量分析方面準確性更高。
  紅外分光光譜儀在日常中使用中保養的注意事項
  測定時實驗室的溫度應在15-30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。
  所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計,實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數應盡量少,還要注意適當通風換氣。
  如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標準規定用KCl(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化鉀進行壓片。
  為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節,是能每天開除濕機。
  紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發現結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
  壓片法時取用的供試品量一般為1-2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%-80%透光率范圍在內。zui強吸收峰的透光率如太大(如,大于30%),則說明取樣量太少;相反,如zui強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定。
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