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分析紅外分光光度計的結構組成

發布日期: 2021-05-28
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  紅外分光光度計由光源發出的光,被分為能量均等對稱的兩束,一束為樣品光通過樣品,另一束為參考光作為基準。這兩束光通過樣品室進入光度計后,被扇形鏡以一定的頻率所調制,形成交變信號,然后兩束光和為一束,并交替通過入射狹縫進入單色器中,經離軸拋物鏡將光束平行地投射在光柵上,色散并通過出射狹縫之后,被濾光片濾除高級次光譜,再經橢球鏡聚焦在探測器的接收面上。探測器將上述交變的信號轉換為相應的電信號,經放大器進行電壓放大后,轉入A/D轉換單位,計算機處理后得到從高波數到低波數的紅外吸收光譜圖。
  紅外分光光度計由光源、吸收池、單色器、檢測器、記錄系統等組成。
  1、光源
  紅外光譜儀中所用的光源通常是一種惰性固體,用電加熱使之發射高強度的連續紅外輻射。常用的是Nernst燈或硅碳棒。Nernst燈是用氧化鋯、氧化釔和氧化釷燒結而成的中空棒或實心棒。工作溫度約1700℃,在此高溫下導電并發射紅外線;但在室溫下是非導體,因此在工作之前要預熱。它的優點是發光強度高,尤其在大于1000cm-1的高波數區,使用壽命長,穩定性好。缺點是價格比硅碳棒貴,機械強度差,且操作不如硅碳棒方便。硅碳棒是由碳化硅燒結而成,工作溫度在1200-1500℃。由于他在低波數區域發光較強,因此使用波束范圍寬,可以低至200-1,此外,硅碳棒還具備堅固、發光面積大、壽命長等優點。
  2、吸收池
  因玻璃、石英等材料不能透過紅外光,紅外吸收池要用可透過紅外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5(TⅡ58%,TlBr42%)等材料制成窗片需注意防潮。固體樣品常與純KBr混勻壓片,然后直接進行測定。
  3、單色器
  單色器由色散元件、準直鏡和狹縫構成。復制的閃耀光柵是常用的色散元件,它的分辨本領高,易于維護。紅外光譜儀常用幾塊光柵常數不同的光柵自動更換,使測定的波束范圍更為擴展且能得到更高的分辨率。
  狹縫的寬度可控制單色光的純度和強度。狹縫越窄,分辨率越高,但是,使光源能量的輸出減少,這在紅外光譜分析中尤為突出。由于光源發射的紅外光在整個波數范圍內不是恒定的,在掃描過程中狹縫將隨光源的發射特性曲線自動調節狹縫寬度,既要使到達檢測器上的光的強度近似不變,又要達到盡可能高的分辨能力。
  4、檢測器
  紫外-可見分光光度計中所用的光電管或光電倍增管不適用于紅外區,因為紅外光譜區的的光子能量較弱,不足以引發光電子發射。現用于紅外輻射的檢測器可分為兩大類:熱檢測器和量子檢測器。前者是將大量入射光子的累計能量,經過熱效應,轉變成可測的響應值;后者實為一種半導體裝置,利用光導效應進行檢測。
  熱電偶它是由兩根溫差電位不同的金屬絲焊接在一起,并將一節點安裝在涂黑的接受面上。吸收了紅外輻射的接受面及節點溫度上升,就使它與另一節點之間產生了電位差。此電位差與紅外輻射強度成正比。
  測熱輻射計將極薄的黑化金屬片做受光面,并作為惠斯頓電橋的一臂。當紅外輻射投射到受光面而使它的溫度改變,進而引起的電阻值改變,電橋就有信號輸出。此信號大小與紅外輻射強度成正比。
  熱釋電檢測器它是利用硫酸三苷肽(TGS)這類熱電材料的單晶體薄片做檢測元件。將10-20μm厚的硫酸三苷肽薄片的正面鍍鉻,反面鍍金,形成兩電極,并連接至放大器,將TGS與放大器一同封入帶有紅外透光窗片的高真空玻璃外殼內。當紅外輻射投射至TGS薄片上,溫度上升,TGS表面電荷減少。這相當于TGS釋放了一部分電荷。釋放的電荷經放大后記錄。由于它的響應極快,因此,可進行高速掃描,在中紅外區,掃描一次僅需1s,因而適合于在傅里葉變換紅外光譜儀中使用。目前*泛使用的晶體材料是氘化的TGS(DTGS),該材料作為檢測器的特點是熱點系數小于TGS。
  半導體檢測器紅外線能量低,不足以激發一般光電檢測器的電子,而一些半導體材料的帶隙所需的激發能較小,人們利用半導體的這種性質制成了可用于紅外光譜的檢測器。半導體檢測器屬于量子化檢測器。目前使用的半導體檢測器是碲化汞鎘檢測器。碲化汞鎘檢測器是由寬頻帶的半導體碲化鎘和半導體金屬化合物碲化汞混合而成的,其組成為Hg1-xCdxTe,x=0.2,改變x值能改變混合物組成,獲得測量波段不同靈敏度各異的各種MCT檢測器。它的靈敏度高,響應速度快,適于快速掃描測量和GC/FTIR聯機檢測。MCT檢測器分為兩種,光電導型是利用入射光子與檢測器材料中的電子能態起作用,產生載流子進行檢測。光伏型是利用不均勻半導體受光照時,產生電位差的光伏效應進行檢測。MCT檢測器都需在液氮溫度下工作,其靈敏度高于TGS約10倍。
  5、記錄系統
  紅外光譜儀一般都有記錄儀自動記錄譜圖。新型的儀器還配有微處理機,以控制儀器的操作、譜圖中各種參數、譜圖的檢索等。
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